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本文研究液相色谱法测定橡胶中DBP，结果表明该方法操作简便、快速、准确、重复性好，能够控制该产品的质量。验部分1.1仪器和试剂Waters51型液相色谱仪；WatersTM486检测器；Wters68控制器；HW2色谱工作站(南京千谱)；Q25超声波清洗器。DPB标准品(纯度≥99%)； (分析纯)；甲(色谱纯)；水为蒸馏水。DPB标准贮备液：1g/L，然后根据测定的需要，配制成适当量浓度的标准工作溶液。品取约.5g试样(到.1g)，将样品剪碎，放于1mL具塞锥形瓶中，加入2.mL 抽提，置于超声波清洗器中，超声提取2min后，冷却，以不锈钢网过滤至5mL容量瓶中，定容，取适量样液于1mL离心管中，在萃取液中加入少许氧化铝。置于离心机离心分离1min，吸取5mL上清液用氮气干，用甲定容至2mL，然后用.45μm滤膜过滤，进样。谱条件WatersBondapakTMODSC18柱(Φ3.9mm×15mm)；流动相甲水(体积比：7∶3)；流速1.mL/min；检测波长2nm；进样量：1μL；DBP标准色谱图及样品中DBP色谱图见。定方法吸取上述DBP标准工作液和样品提取液各1μL，分别注入液相色谱仪，量取色谱峰面积，以外标法计算样品含量。白试验按样品工艺制得不含DBP的空白试样，取空白试样1.6mL，按14所述法对空白试样进行测定，结果表明在标准样品相应位置无干扰。性试验取标准样品制成量浓度分别为～1μg/mL的系列溶液，分别进样为1μL测定，以量浓度为横坐标、峰面积 结果表明DBP在～1μg/mL线性关系良好。果与讨论2.1提取方式的选择考察了 超声提取2min与索氏抽提2min对测定结果的影响，结果见表1。经显着性检验(t检验)，超声提取与索氏抽提后的测定结果无显着性差异，因此选用超声提取2min，其操作更为方便。取时间的选择分别选择DBP高低含量不等而厚度不同的橡胶样品，以不同时间超声提取，结果表明，当橡胶厚度较小时，不需要超声提取，只需 溶液浸泡即可溶出DBP，当橡胶厚度较大时，则需要超声提取，提取时间以2min为，超声提取过长，会导致清洗器中水温升高，从而有可能产生DBP挥发，造成测定结果偏低。密度试验吸取同一标准溶液1μL 59，RSD为1.15%。品含量的测定取5份不同生产批次的丁基橡胶母炼胶样品平行测定6次，样品中DBP含量测定结果见表2。论本文提出了采用 超声萃取，液相色谱法分离橡胶中的DBP，分离效果好，色谱基线稳定，出峰前后没有干扰，特别是一般共存的其他酯类对测定无干扰，具有较高的精度和准确度。
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