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日前，法国米其林轮胎橡胶公司按照其对商每3年进行复审的要求，对神马实业公司的组织机构、质量方针目标、体系流程、产品发、过程控制、产品检验程序等方面进行了严格的审核。神马 终以8分的综合评价，不仅保持了合格商的资格，还获得了米其林公司颁发的产品质量认证证书。米其林集团是世界的轮胎企业，该公司于1997年 访问神马，从此拉了双方合作的序幕。，神马获得了合格商的资格。言硅烷偶联剂KH＿55是有机硅烷系列的一种，属改性的硅烷。广泛应用于氨基硅油的生产中，是性能极其优良的偶联剂。但由于其生产工艺较复杂，故其产品中含有较多的杂质，杂质不仅会降低产品的质量，且有可能严重影响到生产氨基硅油的质量。目前，对于KH＿55的分子结构分析及杂质定性方面尚无报导，本文 利用GC/MS联用技术对此进行了研究、探索结果令人满意。验部分2.1仪器与试剂GC：12气相色谱仪(惠普分析仪器厂)，CDMC＿4A色谱数据机；GC/MS：惠普HP689/5973色质联用仪；试剂：硅烷偶联剂KH＿55(长沙凯门有机硅应用研究所)，其它样品均为分析纯。析条件GC：SE＿石英毛细管柱(25m×32mm×25μm)；载气：高纯氮气；载气流量：5mL/min； 流量：4mL/min；空气流量：4mL/min；分流比：1∶1；进样口温度：25℃；检测器：FID；程序升温：1℃—16℃(5min)；升温速率：4℃/min；进样量：.a2μl。GC/MS：石英毛细管柱HP＿5(25m×.25mm×.25μm)；载气：氦气；进样口温度：25℃；分流比1∶1；程序升温：5℃(保留3min)—2℃(保留5min)；升温速率：6℃/min；自动进样量：1μL；溶剂： ；EI离子源：电子能量7eV；质量扫描范围：5＿5amu；离子源温度：2℃；倍增电压：1682V；扫描速度：1amu/s。果与讨论3.1样品的GC/MS总离子流色谱图见，各组分的质谱图见。根据质谱裂解规律所得到的各组分的分子结构式见表1。各组分的GC/MS谱图，可以推知样品各组分的裂解途径如下：3.2.1主要成分c保留时间(RT)为17.9min，分子离子峰(m/z)为221(由于分子中含较多的胺基，所以分子离子峰强度较弱)；次峰(m/z=175)为分子丢失一个CH3CH2OH(即M＿46)所得，结构式为(CH3CH2O)2Si+CH2CH2CH2NH+；基峰(m/z=163)为分子丢失CH+2CH2CH2NH2(即M＿58)所得，结构式为(CH3CH2O)3Si+；质谱峰(m/z 应分别是CH3CHCH3CH2O+、HSi+(OH)Si+(OH)[CH2Si(OH)3]+、(CH3CH2O)2Si+H，以上均为合理丢失。2杂质a的保留时间(RT)为9.61min，分子离子峰(m/z)为28，次峰(m/z=193)、次次峰(m/z=179)及质谱峰163分别丢失了、、乙氧基，而质谱峰1413119又分别为质谱峰163丢失了、、乙氧基所得，均属合理丢失，基峰(m/z=193)结构式为(CH3CH2O)3SiOCH+2，质谱峰149结构式为(CH3CH2O)2Si+OCH3。质b的保留时间(RT)为11.25min，分子离子峰(m/z)为26，基峰(m/z=163)为分子丢失 与杂质a的相同，基峰(m/z=163)结构式为(CH3CH2O)3Si+。质d的保留时间(RT)为19.5min，分子离子峰(m/z)为24，基峰(m/z=163)为分子丢失一个丙基所得，质谱峰11979的裂解同上。质e的保留时间(RT)为19.32min，分子离子峰(m/z)为234，基峰(m/z=163)为分子丢失一个丁基所得，质谱峰11979的裂解同上，从杂质e的谱图可以看出，两者结构相似。质f的保留时间(RT)为27.22min，分子离子峰(m/z)为264，基峰(m/z=249)为分子丢失一个所得，结构式为[(CH3)2CHO]3SiOCH2CH3，质谱峰25为分子丢失[(CH3)2 相同。质g的保留时间(RT)为36.51min，分子离子峰(m/z)为39，根据质谱裂解规律，次峰(m/z=234)分子结构式应为(CH3CH2O)3SiCH2CH2CH2N+CH3，基峰(m/z=188)应为次峰丢失乙氧基所得。论在KH-55的各杂质中，主要杂质b应为未反应完的原料，而杂质g均为反应过程中产生的副产物，它们的存在，都影响了产品的质量。与其他含有氨基的硅烷及胺类有机化合物一样，KH-55的分子离子峰的丰度比较低，而基峰也是由分子丢失一个胺基所形成的碎片峰，或分子在裂解后发生重排而形成的分子或离子。
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